在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器了兩種,自動(dòng)進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。
在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品。
進(jìn)樣針出現(xiàn)故障應(yīng)該怎么處理和解決
(1) 注射器內(nèi)部產(chǎn)生氣泡
注射器內(nèi)部產(chǎn)品氣泡會(huì)影響進(jìn)樣量的準(zhǔn)確度;這經(jīng)常使操作人員疑惑不解,不治如何下手解決。其實(shí)造成這種現(xiàn)象的原因大概有以下幾點(diǎn):
a. 清洗液內(nèi)部的氣體沒有排凈,當(dāng)遇到環(huán)境溫度過高時(shí),液體內(nèi)部的氣體逐漸釋放出來,產(chǎn)生了氣泡。解決的辦法:
預(yù)先將清洗液在超聲波清洗器震蕩和抽氣。如果沒有超聲波清洗器,則可將蒸餾水加熱除氣。
b. 注射器內(nèi)壁及活塞不潔,造成清洗液表面張力的改變,產(chǎn)生了氣泡。解決方法:清洗注射器的玻璃管內(nèi)壁和活塞。
c. 注射器活塞的密封環(huán)漏氣,解決方法:更換密封環(huán)。
d. 有關(guān)管路的接頭處沒有旋緊,產(chǎn)生漏氣。解決辦法:再次緊固接頭。
(2) 測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性不良
當(dāng)排除了上述原因后,最大可能是:進(jìn)樣針外襯管與針頭的間隙收到污染或變形。
這種故障最為隱蔽,最難判斷。不要說一般使用人員不知曉,就是專業(yè)維修人員也容易忽略此處。
解決的方法是:首先將進(jìn)樣針放到熱水中浸泡一會(huì)兒,待到外套管變軟后,取下外套管并放到超聲波清洗器中超洗或者重新修整外襯管。
值得注意的是:當(dāng)安裝復(fù)位時(shí),修整后的塑料套管需要再次在熱水中泡軟,并用V型細(xì)砂紙作為夾持物,這樣可避免打滑及損傷襯管。
(3) 進(jìn)樣軟管內(nèi)部生長了霉菌
這種情況一般發(fā)生在長期不用進(jìn)樣器的情況下,使得霉菌得以在軟管內(nèi)滋生,造成因管阻變化而引起的進(jìn)樣量的不穩(wěn)定。解決方法:
a. 首先取下進(jìn)樣針及軟管,一起放入到超聲波清洗器中用溫水超振。
b. 將整套進(jìn)樣管連接到液相色譜用的泵上或連接到醫(yī)用注射器上,用甲醇(使用液相泵時(shí))或10%硝酸溶液(使用注射器時(shí))充分沖洗。
c. 最后用蒸餾水充分沖洗。